Determinación de trazas de calcio, hierro, molibdeno y titanio en tungsteno metálico y trióxido de tungsteno

Abstract

La determinación de hierro, calcio y titanio se realizó por espectrografía de emisión con arco de corriente continua. Se estudió el efecto que ejerce el grafito mezclado con la matriz, la adición de reactivos halogenantes y el uso de atmósfera controlada de argón-oxígeno sobre la volatilización y excitación. Se comprobó que el grafito en las mezclas produjo la fijación de la matriz y que el agregado de fluoruro de sodio, unido a la utilización del dispositivo "Stallwood Jet", mejoró la sensibilidad y reproducibilidad. El método desarrollado permitió determinar calcio, hierro y titanio hasta concentraciones de aproximadamente 10 ppm. La reproducibilidad fue del orden de 5% para los tres elementos cuando se usó 1 an taño como standard interno. Para molibdeoo no se alcanzó una sensibilidad suficiente por espectrografía, proponiéndose en su reemplazo un método espectrofotométrico por adiciones standards con tiocianato-cloruro estannoso.