Segregación de la fase rica en Cr en un acero inoxidable ferrítico y efecto sobre el comportamiento frente al hidrógeno

Abstract

Los aceros inoxidables ferríticos están sujetos a un fenómeno de endurecimiento y pérdida de tenacidad cuando son expuestos durante algún tiempo a temperaturas en el rango de 300 ºC a 550 ºC. La rapidez con la que ocurre este fenómeno es máxima a 475 ºC, por lo que usualmente se lo denomina fragilización a 475 ºC. En el intervalo de temperaturas mencionado se produce la descomposición de la solución sólida Fe-Cr en una fase rica en Fe (α), y una fase rica en Cr (α’). Las fases resultantes poseen ambas estructura cristalina cúbica centrada en el cuerpo (bcc, por sus siglas en inglés) con parámetro de red muy similar lo cual, sumado a la característica sub-microscópica del precipitado, hace dificultosa su observación y distinción. En el presente trabajo se estudió el efecto que produce la precipitación de la fase α’ en la difusión y atrapamiento del hidrógeno en un acero inoxidable ferrítico comercial tipo AISI 430, sometido a un tratamiento térmico de recocido a 900ºC por dos horas y posteriormente envejecido 0, 20, 200 y 2000 horas a 475 ºC. Para ello se empleó la técnica de permeación de hidrógeno con carga gaseosa y detección electroquímica, determinando a 30, 50, 70 y 90 ºC el coeficiente de permeación de hidrógeno y el coeficiente de difusión de hidrógeno aparente (calculado por los métodos del tiempo tangente y del time-lag) para las distintas condiciones metalúrgicas alcanzadas. La caracterización de las muestras comprendió las técnicas de microscopía óptica y electrónica de barrido, y espectroscopia Mössbauer. Esta última técnica se utilizó para estudiar la descomposición de la solución solida Fe-Cr y detectar la segregación de la fase rica en Cr. Se encontró que, en las condiciones descriptas, el envejecimiento a 475 ºC impacta en el comportamiento frente al hidrógeno particularmente en el coeficiente de permeación de hidrógeno, con un aumento promedio del 30% para las muestras más envejecidas en comparación con las muestras sin envejecer.

Ferritic stainless steels are subject to a phenomenon of hardening and loss of toughness when they are exposed for some time at temperatures between 300 ºC and 550 ºC. This phenomenon is generally referred to as 475 ° C embrittlement, since it is at that temperature value at which the process occurs faster. In the mentioned temperature range the Fe-Cr solid solution decomposes into Fe-rich (α) and Cr-rich (α’) phases. Both resulting phases have body-centered cubic (bcc) crystalline structure with almost the same lattice parameter which, added to the submicroscopic characteristic of the precipitate, makes its observation and differentiation difficult. In the present work the effect of α’ phase precipitation on hydrogen diffusion and trapping was studied in a commercial grade ferritic stainless steel AISI 430 type, annealed at 900 ºC for 2 hours and later aged at 475 ºC for 0, 20, 200 and 2000 hours. To accomplish this task, the hydrogen permeation technique with gaseous charging and electrochemical detection was used, thus determining the hydrogen permeation coefficient and hydrogen apparent diffusion coefficient (calculated by the tangent-time and time-lag methods) at 30, 50, 70 and 90 ºC for the different metallurgical conditions reached. The characterization of the samples comprised optical and electron scanning microscopy, and Mössbauer spectroscopy. This last technique was employed to study the Fe-Cr solid solution decomposition and to detect the Cr-rich phase segregation. It was found that, under the conditions described, aging at 475 ºC impacts the hydrogen behavior particularly in the hydrogen permeation coefficient, with and average increase of 30 % for the most aged samples, compared to the non-aged ones.