Estudio con técnicas DRX de la evolución de la textura cristalina, deformación y tensiones, en procesos de laminación de tubos de presión de Zr-2.5%Nb

Abstract

En la presente tesis se aborda el estudio del tubo de presión, en términos de los cambios que presentan las variables microestructurales del material, producidos por procesos de laminación en frio. Los procesos de conformado de los tubos de presión determinan las características de las variables en la microestructura que se relacionan con la vida útil en servicio del componente. Primeramente, se introduce el tubo de presión como componente estructural, se describe su ruta de fabricación y su microestructura característica. Continuando, se presentan los procesos de deformación a los que es sometido el material de estudio. Se aborda la descripción del material policristalino, dando relevancia a las propiedades como la textura cristalográfica, la densidad de defectos y las tensiones residuales que están íntimamente relacionadas con la performance del componente en servicio. Se realiza la caracterización microestructural del material extrudado y deformado en sucesivos pasos de deformación (5%), hasta llegar al material con 30% de deformación plástica acumulada. Se utilizaron las técnicas de microscopia electrónica de barrido (SEM) y en cuanto a las propiedades mecánicas se midió la microdureza Vickers. Los resultados arrojaron que el proceso de deformación plástica afina la estructura de bandas propias del material bifásico, presentando el ancho de la fase α-Zr un valor medio de 0.5 ± 1μm en el material extrudado, disminuyendo a 0.3 ± 1μm para el material deformado 30%. La microdureza resultó tal como era esperado una tendencia incremental con la deformación con valores distintivos entre las secciones axiales (198 ± 3 HV a 242 ± 4 HV), y tangenciales del tubo (220±4HV a 279±3HV). Se prosiguió introduciendo el tema de las tensiones intergranulares elásticas y las funciones distribución de orientación necesarias para caracterizarlas, es decir, funciones tales como la ODF (Orientation Distribution Function) y SODF (Stress Orientation Distribution Function). Se describe el concepto de las figuras de polos generalizadas y se presenta la descripción del método para la obtención de la SODF. Llegando a la parte central de la tesis, se abordan los distintos tipos de experimentos realizados y sus resultados, que dan lugar a la profunda caracterización de las variables microestructurales mencionadas como función de la orientación. Se presenta la descripción de los experimentos de Difracción de rayos X (DRX) de laboratorio. Se desarrolla el experimento de Difracción de neutrones (DN) realizado en el difractómetro VULCAN. Se describe el experimento de Difracción de Rayos X de alta energía llevado a cabo en APS. Se realiza una descripción detallada de los resultados en términos de las variables de interés como función de la orientación. Se caracterizó la evolución de la textura de la fase mayoritaria α-Zr presentando cambios sutiles en todo el proceso de deformación, siendo el único efecto una mayor concentración de polos basales en la dirección tangencial del tubo. Dichas variaciones pequeñas se ven reflejadas en los coeficientes de Kearns (Δfmáx = 0.05) y en el índice de textura. Se presentó por primera vez la descripción de la evolución de la textura para las fases minoritarias del material (β-Zr y ω-Zr), dando una detallada descripción para las distintas condiciones de procesamiento de los tubos en su ruta de fabricación. Todos estos resultados son originales y presentan una novedad en términos de los estudios reportados hasta la actualidad. Continuando, se muestran los resultados de la aplicación del modelo de cálculo que da lugar a las funciones SODF, permitiendo obtener los valores de las tensiones intergranulares en función de la orientación de los granos dentro de las fases del material. El modelo desarrollado para ser utilizado en materiales de estructura hexagonal, también representa una novedad y es avalado por la primera publicación científica realizada en el marco de esta tesis. El modelo se aplica exitosamente a los resultados de ambos experimentos. Se muestra la consistencia de los resultados y la robustez del método de cálculo. Los valores obtenidos de tensiones intergranulares para todas las componentes del tensor (AA, HH, RR, HR, AR, AH), en el sistema de referencia del tubo (AXIAL, HOOP, RADIAL), resultaron en un rango de [-100, 60] MPa para el material extrudado, llegando a valores entre [-700,400] MPa para el material laminado con 30% de deformación plástica. Se sigue con un detallado análisis y una discusión de los resultados obtenidos para cada uno de los experimentos de DN y de DRX-APS, pudiendo extraer la información de tensiones en función de la orientación de los cristales, para cada una de las etapas del proceso de deformación. A su vez, se detalla una descripción de los estados de tensión para las familias de orientación más relevantes en la microestructura. Finalmente, se resaltan las principales conclusiones de todo el trabajo, que remarcan, fuertemente, la gran variación de los valores de las tensiones intergranulares, según la orientación de los cristales, en las distintas fases presentes en el tubo de presión.This thesis addresses the study of pressure tubes, focusing on the changes in the material's microstructural variables resulting from cold rolling processes. The forming processes of pressure tubes determine the characteristics of the microstructural variables that are related to the component's service life. First, the pressure tube is introduced as a structural component, and its manufacturing process and characteristic microstructure are described. Next, the deformation processes to which the material is subjected are presented. The polycrystalline material is described, highlighting properties such as crystallographic texture, defect density, and residual stresses, which are closely related to the component's performance in service. The microstructural characterization of the extruded and deformed material is performed in successive deformation steps (5%), up to a material with 30% accumulated plastic deformation. Scanning electron microscopy (SEM) techniques were used, and Vickers microhardness was measured to determine the mechanical properties. The results showed that the plastic deformation process refines the band structure characteristic of the two-phase material, with the α-Zr phase width having an average value of 0.5 ± 1 μm in the extruded material, decreasing to 0.3 ± 1 μm for the 30% deformed material. As expected, the microhardness showed an increasing trend with deformation, with distinct values ​​between the axial (198 ± 3 HV to 242 ± 4 HV) and tangential (220 ± 4 HV to 279 ± 3 HV) sections of the tube. The topic of elastic intergranular stresses and the orientation distribution functions necessary to characterize them, such as the ODF (Orientation Distribution Function) and SODF (Stress Orientation Distribution Function), was then introduced. The concept of generalized pole figures is described, and the method for obtaining the SODF is presented. Moving to the central part of the thesis, the different types of experiments performed and their results are addressed, leading to a thorough characterization of the aforementioned microstructural variables as a function of orientation. The laboratory X-ray diffraction (XRD) experiments are described. The neutron diffraction (ND) experiment performed on the VULCAN diffractometer is described. The high-energy X-ray diffraction experiment carried out on the APS is described. A detailed description of the results is provided in terms of the variables of interest as a function of orientation. The evolution of the texture of the major α-Zr phase was characterized, showing subtle changes throughout the deformation process, the only effect being a greater concentration of basal poles in the tangential direction of the tube. These small variations are reflected in the Kearns coefficients (Δfmax = 0.05) and the texture index. The description of texture evolution for the material's minor phases (β-Zr and ω-Zr) was presented for the first time, providing a detailed description for the different tube processing conditions during their manufacturing process. All these results are original and represent a novelty compared to previously reported studies. Furthermore, the results of applying the calculation model that generates the SODF functions are presented, allowing the determination of intergranular stress values ​​as a function of grain orientation within the material's phases. The model developed for use with hexagonal structure materials is also novel and is supported by the first scientific publication produced within the framework of this thesis. The model is successfully applied to the results of both experiments. The consistency of the results and the robustness of the calculation method are demonstrated. The intergranular stress values ​​obtained for all tensor components (AA, HH, RR, HR, AR, AH), in the tube reference system (AXIAL, HOOP, RADIAL), ranged from -100 to 60 MPa for the extruded material, reaching values ​​between -700 and 400 MPa for the rolled material with 30% plastic deformation. A detailed analysis and discussion of the results obtained for each of the DN and XRD-APS experiments follows, allowing the extraction of stress information as a function of crystal orientation for each stage of the deformation process. A description of the stress states for the most relevant orientation families in the microstructure is also provided. Finally, the main conclusions of the entire work are highlighted, which strongly emphasize the great variation in the values ​​of intergranular stresses, according to the orientation of the crystals, in the different phases present in the pressure tube.