Evaluación reológica, mecánica y morfológica de pastas para relleno óseo

Abstract

En este trabajo se caracterizaron pastas autocementantes de fosfato de calcio basadas en β-TCP/MCPM con ácido hialurónico, diseñadas para aplicaciones como relleno óseo, y se evaluó su desempeño en un proceso de impresión 3D basado en extrusión. Para controlar la cinética de la reacción de cementado, se formularon pastas con distintos aditivos retardantes de fraguado: ácido cítrico, citrato de sodio y biovidrio. Se analizó el comportamiento reológico durante el fraguado, así como la microestructura, morfología y propiedades mecánicas de las pastas fraguadas. Las imágenes de microscopía electrónica de barrido mostraron que las pastas fraguan en una matriz porosa, con poros de diámetros entre 100 y 300 μm y morfologías laminares y aciculares. Mediante difracción de rayos X se confirmó la formación de brushita como fase principal en todas las muestras. Las propiedades mecánicas alcanzaron valores de resistencia a compresión entre 3 y 5,5 MPa, comparables a las del hueso trabecular, mientras que el módulo elástico en compresión osciló entre 300 y 700 Mpa. Los estudios reológicos demostraron que el tiempo de fraguado depende del tipo y la concentración del aditivo empleado. Las pastas evaluadas presentaron tiempos iniciales de fraguado que variaron entre 2 y 8 minutos. Además, se observó que el tiempo y la velocidad de mezcla influyen en el comportamiento del material durante el endurecimiento. Finalmente, se realizaron pruebas de impresión 3D para evaluar el efecto de parámetros como el diámetro de boquilla y la altura de capa en la fidelidad de impresión. Este estudio proporciona información preliminar clave para optimizar la fabricación de estructuras con porosidad jerárquica destinadas a la regeneración ósea mediante impresión 3D.In this work, self-setting calcium phosphate pastes based on β-TCP/MCPM with hyaluronic acid were characterized for bone filler applications, and their performance was evaluated in an extrusion-based 3D printing process. To control the setting reaction kinetics, pastes were formulated with different setting retardant additives: citric acid, sodium citrate, and bioglass. The rheological behavior during setting was analyzed, along with the microstructure, morphology, and mechanical properties of the set pastes. Scanning electron microscopy images showed that the pastes set into a porous matrix with pore diameters between 100 and 300 μm, exhibiting plate like and needle-like morphologies. X-ray diffraction confirmed brushite as the main phase in all samples. The mechanical properties reached compressive strength values between 3 and 5.5 Mpa, comparable to trabecular bone, while the elastic modulus in compression ranged between 300 and 700 Mpa. Rheological studies demonstrated that the setting time depends on the type and concentration of the additive used. The evaluated pastes showed initial setting times varying between 2 and 8 minutes. Furthermore, it was observed that mixing time and speed influence the material behavior during setting. At last, 3D printing tests were performed to evaluate the effect of parameters such as nozzle diameter and layer height on printing fidelity. This study provides key preliminary information to optimize the manufacturing of hierarchically porous structures for bone regeneration using 3D printing.