Recubrimientos funcionales para protección de metales

Abstract

El recubrimiento de superficies metálicas con films delgados de óxidos mesoporosos preparados por el método sol-gel es un tema de gran interés, debido a las ventajas que presenta esta metodología de síntesis: versatilidad en cuanto a composición, posibilidad de incorporar nanopartículas, bajo costo, condiciones suaves de procesamiento y bajo impacto en el medio ambiente. Dentro de las propiedades que pueden mejorarse realizando este tipo de recubrimientos se destacan el aumento de la resistencia a la corrosión y la mejora en la osteointegración en prótesis. Con el objetivo a largo plazo de contribuir al desarrollo de este tipo de recubrimientos, en el presente trabajo se estudió la síntesis de films delgados de óxidos mesoporosos sobre sustratos metálicos por diversas técnicas de deposición. En primer lugar, se buscó optimizar las condiciones de síntesis de films delgados mesoporosos sobre aluminio AA5052 y acero inoxidable para lograr obtener un recubrimiento libre de grietas y fisuras que no genere daños en el sustrato. Por otra parte, se realizaron los primeros ensayos para obtener recubrimientos sobre titanio metálico, usando el conocimiento previo adquirido en depósitos sobre otros metales. El depósito de los films se realizó tanto por técnicas tradicionales (dip y spin coating) como con la técnica de spray coating. Los films obtenidos se caracterizaron mediante microscopías óptica y electrónica de barrido, técnicas de difracción de Rayos X y medidas de ángulo de contacto. De esta manera, se pudo comprobar que, dependiendo del sustrato elegido, es posible obtener films delgados de SiO2 o TiO2 mesoporosos, accesibles y libres de grietas. Por otro lado, se sintetizaron, caracterizaron y cargaron con moléculas orgánicas modelo nanopartículas mesoporosas de SiO2. Estas partículas fueron posteriormente utilizadas para el desarrollo de recubrimientos funcionales basados en ellas y films delgados mesoporosos. Se estudiaron diferentes alternativas de depósito y combinación entre ambos componentes. Así, fue posible encontrar las condiciones ideales para lograr un recubrimiento adecuado sobre los sustratos modelo. Por último, se avanzó en la síntesis y caracterización de películas mesoporosas preparadas por el método de spray coating. Por un lado, se determinó que los espesores obtenidos por esta técnica son equivalentes a los accesibles por técnicas tradicionales. Por otro, se pudo realizar una primera caracterización de los arreglos de mesoporos mediante técnicas de Rayos X y se determinó que la técnica de depósito puede afectar este parámetro. Finalmente, se ensayó la posibilidad de realizar recubrimientos sobre distintos tipos de sustratos curvos, con resultados exitosos. Específicamente, fue posible obtener películas delgadas de TiO2 y SiO2 con mesoporos ordenados y accesibles sobre vidrios curvos. En conclusión, el presente trabajo aportó al desarrollo de recubrimientos funcionales de superficies metálicas a través del método sol-gel mediante spin, dip y spray coating, con vistas a diferentes aplicaciones como recubrimientos protectores contra la corrosión y en el área biomédica.

The coating of metallic surfaces with thin films of mesoporous oxides prepared by the sol-gel method is a topic of great interest due to the advantages this synthesis methodology presents: versatility in composition, the possibility of incorporating nanoparticles, low cost, mild processing conditions, and low environmental impact. Among the properties that can be improved by applying these coatings, increased corrosion resistance and enhanced osteointegration in prosthetics are particularly notable. With the long-term goal of contributing to the development of these types of coatings, this study focused on the synthesis of thin films of mesoporous oxides on metallic substrates using various deposition techniques. First, efforts were made to optimize the synthesis conditions for mesoporous thin films on AA5052 aluminum and stainless steel to achieve crack-free coatings that do not damage the substrate. Additionally, initial experiments were conducted to obtain coatings on metallic titanium, utilizing prior knowledge gained from deposits on other metals. The films were deposited using both traditional techniques (dip and spin coating) and the spray coating technique. The obtained films were characterized using optical and scanning electron microscopy, X-ray diffraction techniques, and contact angle measurements. This allowed for the confirmation that, depending on the chosen substrate, it is possible to obtain accessible and crack-free thin films of mesoporous SiO2 or TiO2. Furthermore, mesoporous SiO2 nanoparticles were synthesized, characterized, and loaded with model organic molecules. These particles were subsequently used for the development of functional coatings based on them and mesoporous thin films. Various deposition and combination alternatives between both components were studied. Thus, the ideal conditions for achieving an appropriate coating on model substrates were identified. Finally, progress was made in the synthesis and characterization of mesoporous films prepared by the spray coating method. It was determined that the thicknesses obtained by this technique are equivalent to those accessible through traditional methods. Moreover, an initial characterization of the pore arrangements was conducted using X ray techniques, revealing that the deposition technique can affect this parameter. The possibility of applying coatings on various types of curved substrates was also tested, yielding successful results. Specifically, it was possible to obtain thin films of TiO2 and SiO2 with ordered and accessible mesopores on curved glass. In conclusion, this work contributed to the development of functional coatings for metallic surfaces through the sol-gel method using spin, dip, and spray coating techniques, aimed at different applications such as protective coatings against corrosión and in the biomedical field.