Influencia de la microestructura para la reorientación de hidruros y fractura mecánica en aleaciones base circonio

Abstract

En el presente trabajo de tesis se evaluó la susceptibilidad a la fisuración diferida por hidruros (FDH) en diversas microestructuras de la aleación Zr-2,5%Nb procedente de un tubo extrudado de presión de reactor tipo CANDU. Además, se estudió la influencia de la microestructura de esta aleación en la difusión de hidrógeno, precipitación y reorientación de hidruros. Las distintas microestructuras fueron logradas a través de tratamientos térmicos a diferentes temperaturas y tiempos y/o deformación en frío. Las microestructuras resultantes se dividieron en dos grupos, cada uno tratado bajo diferentes condiciones termomecánicas. El primer grupo incluye materiales derivados del material original (tubo extrudado de presión) tratados en el campo α-Zr + β-Nb (baja temperatura, LT), que comprende: (1) el material original sin tratamiento adicional, (2) el material original deformado en frío al 27% y posteriormente relevado de tensiones a 400oC durante 24 horas (tubo de presión), y (3) el material original recristalizado mediante tratamiento térmico a 600°C durante 4 horas. El segundo grupo incluye materiales derivados del material original tratados térmicamente en el campo α-Zr + β-Zr (alta temperatura, HT), sometidos a las siguientes condiciones: (1) 900oC durante 3 horas seguido de enfriamiento en horno a 1oC/min hasta 650oC, manteniéndolos a esa temperatura durante 16 horas y enfriados al aire; (2) 900oC durante 3 horas, seguido de enfriamiento en horno a 1oC/min hasta 650oC, manteniéndolos a esa temperatura durante 2 horas y enfriados al aire; (3) 900oC durante 3 horas seguido de enfriamiento en horno a temperatura ambiente; y (4) 900oC durante 3 horas, seguido de un templado en agua. Se caracterizó a los materiales y la precipitación de hidruros en las distintas microestructuras mediante las técnicas de microscopía óptica (MO), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM). Los resultados de FDH muestran que los materiales HT no son susceptibles a la FDH en las condiciones experimentales. En contraste, los materiales LT presentan una mayor susceptibilidad al FDH debido al aumento de las propiedades mecánicas resultantes del proceso metalúrgico, lo cual se evidencia en la reducción del factor de intensidad de tensión (KIH) de (11,8±0,6) a (8,5±0,6) MPa m0.5 y el aumento de la velocidad de propagación de la fisura (Vp) de (1,6±0,5)×10−8 a (4,5±0,5)×10−8 m s−1. Experimentos complementarios de difusión de hidrógeno realizados in situ en el instrumento ANTARES-II mediante la técnica de imágenes por neutrones en los materiales LT también mostraron que la discontinuidad de la fase β-Zr del material original debido al tratamiento de recristalización afecta significativamente a la difusión de hidrógeno y la solubilidad sólida terminal. En este sentido, se obtiene una reducción del coeficiente de difusión en un 35% respecto al material original, un pequeño aumento del KIH (7%), un aumento del tiempo de incubación del hidruro y una disminución de alrededor del 20% en Vp. Además, también se observó una reducción de aproximadamente un 32% en la solubilidad sólida terminal. Ensayos in-situ de FDH mostraron un incremento de 10 a 15 ppm de hidrógeno en la zona de la punta de la fisura mientras ocurre el fenómeno de fisuración diferida por hidruros.