Difracción de rayos x y pigmentos arqueológicos: comparación de técnicas aplicadas sobre piezas enteras y estudios por microdifracción

Abstract

El estudio de pigmentos arqueológicos requiere de un abordaje que equilibre al menos cuatro aspectos: a) la obtención de datos confiables, precisos y replicables, b) la utilización de técnicas mínimamente o no destructivas, c) la optimización de costos y tiempo dedicado a la generación e interpretación de los datos y d) el respeto por las valoraciones sociales de los objetos de los cuales los pigmentos forman parte. En especial, cuando se plantea el análisis de cerámicas arqueológicas -que condensan valoraciones diversas en tanto objetos del patrimonio cultural, acervos de museos, elementos sagrados o imbuidos de espíritu-, se debe poner en consideración en cada caso la eficiencia, la posibilidad y la pertinencia de efectuar análisis in situ o de extraer muestras pequeñas. Tomando en cuenta estos aspectos, se diseñó una estrategia de comparación entre diferentes modos de instrumentación de la técnica de difracción de rayos X de polvos (DRX). DRX es la técnica por excelencia para identificar fases cristalinas. Se coteja su aplicación en tres configuraciones: DRX con geometría de Bragg-Brentano, DRX con incidencia rasante y micro-DRX. Se realizaron mediciones de pigmentos superpuestos de tonos rojo, negro y crema de dos fragmentos cerámicos de estilos San José y Santa María del valle de Yocavil, Catamarca, Argentina y se compararon los resultados. Las dos primeras configuraciones se realizaron utilizando un difractómetro Empyrean de Malvern Panalytical, con radiación CuKα en geometría de Bragg-Brentano o con incidencia fija a bajo ángulo (1°) (penetración menor a 2 µm). Las mediciones se realizaron sobre los fragmentos in situ, en un rango de 2 de 5 a 60°. El estudio de micro-DRX se efectuó en geometría de haz paralelo con baja divergencia con un equipo de dispersión de rayos X a bajo ángulo y medición simultánea a ángulos intermedios (SAXS-WAXS) XEUSS 2.0, XENOCS (Francia), disponible en el Laboratorio de Cristalografía Aplicada, ITECA, CONICET-UNSAM. El equipo cuenta con un tubo de rayos X de microfoco con ánodo de Cu y dos detectores bidimensionales sincrónicos Pilatus de Dectris (Suiza). Fue posible analizar ca. 5-10 mg de pigmento, raspado de la superficie de los fragmentos, en un rango de 2 entre 5 y 45º.Se concluye que las tres configuraciones poseen aspectos positivos para considerar su preferencia de acuerdo a las características particulares de cada caso. La aplicación de la técnica in situ es factible en objetos que puedan transportarse al laboratorio. La configuración en geometría Bragg-Brentano informa las fases cristalinas presentes en las capas de pigmentos superpuestas y en la pasta cerámica en conjunto, aspecto que complejiza su interpretación. La incidencia fija a bajo ángulo resulta útil para discriminar capas pigmentarias de modo independiente, pero las superficies cóncavas o convexas de muchas alfarerías producen distorsiones en las mediciones. La micro-DRX es útil para el estudio de fragmentos no museables y de piezas que no pueden trasladarse. Una cuidadosa extracción de la muestra permite el estudio independiente de cada capa pigmentaria, aspecto que confiere precisión a los resultados y simplifica su interpretación; no obstante, debe considerarse su carácter micro destructivo.