Análisis de superaleaciones de interés nuclear por Fluorescencia de Rayos X

Abstract

Las superaleaciones poseen propiedades físicas, como alta resistencia a elevadas temperaturas o a la corrosión, las cuales las vuelven de gran utilidad en un entorno como el de un reactor nuclear, que opera bajo condiciones extremas. Por ejemplo, el Inconel 690 se utiliza como material constitutivo de los generadores de vapor y reemplaza al Inconel 600, ya que presenta una mayor resistencia al agrietamiento por tensión-corrosión a alta tempe- ratura y en diferentes ambientes acuosos. El análisis químico de estas aleaciones resulta de gran interés debido a que sus propiedades dependen del cumplimiento de especificaciones técnicas bien definidas. En este trabajo se estudió el alcance de la técnica de Fluo-rescencia de rayo X por reflexión total (TXRF) con el fin de analizar elementos minoritarios e impurezas en Inconel. Esta técnica permite un análisis multielemental, pudiendo así cuantificar tanto los elementos principales como minoritarios y trazas para el control de calidad de aleaciones de grado nuclear. Previo al análisis por TXRF, se realizó una comparación entre las especificaciones técnicas de la industria nuclear y las especificaciones del material de referencia certificado (SRM) Inconel 625 SRM 865. Se seleccionaron los elementos a determinar, acorde a las potencialidades de la técnica: Cu, Mn, Ti, Nb y Co. Se digirieron las virutas del SRM en agua regia y ácido fluorhídrico una plancha calefactora. El digerido se midió en un espectrómetro S2 PICOFOX, sembrando en reflectores de cuarzo y utilizando galio como estándar interno. Debido a la complejidad de la matriz y a las elevadas concentraciones de los elementos mayoritarios (Cr 21,9 %, Ni 59,5 %, Fe 4,5 %, Mo 8,6 %), el análisis de minoritarios presenta dificultad a causa de la superposición espectral de las señales. De estos análisis preliminares se pudo concluir que no es posible cuantificar Nb y Co a causa de la superposición espectral. En particular, el Nb presenta energías de emisión similares a las del Mo, el cual constituye la fuente del tubo de rayos X del espectrómetro, su determinación requiere el uso de una fuente de excitación distinta. El Co se encuentra por debajo del LD en esta matriz. En el caso del Ti, si bien la señal no presentaba superposición, debido a las altas señales de los elementos adyacentes el software no realiza un ajuste correcto de la señal. Por otro lado, se obtuvieron resultados favorables para el Mn y el Cu. En el caso del Mn, mediante la calibración de la sensibilidad frente al estándar interno (Ga) y la medición de soluciones control preparadas en el laboratorio, se pudo evidenciar que no solo los elementos de la matriz influyen en la cuantificación sino también los ácidos utilizados en la digestión, por lo cual simulando la matriz se alcanzaron resultados satisfactorios. Finalmente, se logró estimar la concentración de elementos minoritarios en aleaciones en base Ni, en particular para los elementos Mn, Cu y Ti, evidenciándose la necesidad de recalibrar las sensibilidades en el caso de contar con matrices complejas y diversas.