Procedimiento de calibración en temperatura y flujo de calor de un calorímetro diferencial de barrido (dsc)

Abstract

El calorímetro diferencial de barrido no es un dispositivo de medición absoluta, por lo que su utilización requiere indispensablemente una calibración. En esta contribución se presenta un procedimiento de calibración para el cual se consideraron las temperaturas y calores de fusión aceptados en la literatura de 5 materiales puros. Se prepararon 6 muestras de diferentes masas para cada material y se sometió cada una de ellas a ciclos de calentamiento, desde temperatura ambiente hasta 50 ºC por encima de las temperaturas de fusión, utilizando 6 velocidades distintas por cada probeta. Luego, para determinar una relación de ajuste entre los datos experimentales obtenidos y los valores aceptados, se utilizó un método de regresión no lineal mediante un procedimiento matricial desarrollado en el entorno MATLAB. Los resultados obtenidos muestran una corrección con una desviación estándar de 1,2 ºC para el ajuste en temperatura y 2,15 J/g para el flujo de calor.[spa]

The differential scanning calorimeter is not an absolute measuring device, so that it is indispensable to calibrate it for a suitable utilization. In this contribution a calibration procedure for which temperatures and heats of fusion accepted in the literature of were considered five pure materials is presented. Six samples of different masses were prepared for each material having different masses and each of them was submitted to heating from room temperature up to 50 °C above of the end fusion temperature using various heating rates for each sample. Then, to determine a ratio of fit between the experimental data obtained and accepted values, a method of nonlinear regression was used by a matrix procedure developed in the MATLAB environment. The results showed a correction with a standard deviation of 1,2°C in temperature and 2,15 J/g in heat flow rate.[eng]