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Examinando INSTITUTO SABATO por Materia "ACEROS INOXIDABLES"
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Ítem Acceso Abierto Corrosión intergranular y corrosión bajo tensiones en aceros inoxidables austeníticos(Comisión Nacional de Energía Atómica. Instituto de Tecnología Sabato, 2023) Vaca, Mauro Federico Daniel; Kappes, Mariano Alberto; Hornus, Edgar CristianLos aceros inoxidables austeníticos son materiales con un amplio uso en la industria alimenticia, química, farmacéutica y nuclear, entre otras, debido a su buena combinación de propiedades mecánicas y resistencia a la corrosión en diferentes medios. Sin embargo, pueden presentar problemas de corrosión intergranular, corrosión bajo tensión (SCC, Stress Corrosion Cracking), picado y corrosión en rendijas. En función de mantener su alta resistencia a la corrosión, los aceros inoxidables deben poseer un mínimo de aproximadamente 10,5 % de cromo distribuido uniformemente. Este requisito se logra mediante tratamientos térmicos de solubilizado, realizados a temperaturas mayores que 1050 °C, seguido de enfriamiento hasta temperatura ambiente a elevada velocidad. De esta manera, el tratamiento a alta temperatura permite la disolución completa del cromo y carbono en la matriz austenítica, mientras que el enfriamiento evita la precipitación de carburos Cr23C6, ricos en cromo, durante el enfriamiento. Por otro lado, es de suma importancia evitar la exposición a temperaturas entre 500 y 950 °C, ya que puede dar lugar a la precipitación de carburos, principalmente en borde de grano y, de esta forma, empobrecer el porcentaje de Cr cerca de dicha zona por debajo del mínimo necesario para la formación de la capa pasivante, teniendo como resultado una menor resistencia a la corrosión en borde de grano. Este fenómeno se conoce como sensitizado y puede presentarse, por ejemplo, en zonas afectadas por el calor de juntas soldadas o en materiales que se encuentren en servicio a alta temperatura. La resistencia a la corrosión bajo tensión, al picado y a la corrosión en rendijas se ve afectada por el sensitizado, por lo cual es de suma importancia para la industria conocer el nivel de sensitizado del acero inoxidable en las instalaciones o equipos elaborados con este material. La detección temprana de un componente sensitizado puede prevenir fallas, accidentes y paradas no programadas. Existen diferentes técnicas de laboratorio para estimar el grado de sensitizado (DOS, Degree Of Sensitization) en aceros inoxidables austeníticos. Entre ellas se destacan las prácticas establecidas en la norma ASTM A 262 y las técnicas de reactivación potenciocinética de lazo simple (SL-EPR) y lazo doble (DL-EPR). Las técnicas electroquímicas permiten además cuantificar el grado de sensitizado. El objetivo del presente trabajo es investigar la capacidad de la técnica DL-EPR para discernir entre materiales con distintos niveles de sensitizado. Se propone evaluar probetas de acero inoxidable austenítico tipo AISI 304 tratadas térmicamente a diferentes tiempos y temperaturas con el fin de obtener probetas solubilizadas, con diferentes grados de sensitizado y desensitizadas (esta ´ultima una condición muy poco estudiada). Los resultados obtenidos mediante la técnica DL-EPR se analizaron con herramientas estadísticas y se correlacionó con la respuesta obtenida mediante ensayos en ´acido oxálico y ensayos de pérdida de peso en ´acido nítrico en ebullición, descriptos en la norma ASTM A 262 (práctica A y C). Adicionalmente, se estableció una correlación entre el comportamiento caracterizado mediante las técnicas mencionadas y ensayos de corrosión bajo tensión utilizando la técnica de tracción a velocidad de deformación lenta (SSRT, Slow Strain Rate Testing) en un medio con contenido de tiosulfato. Esto se llevó a cabo mediante la medición de pérdida de ductilidad en comparación con los ensayos realizados en aire y mediante la observación de cambios en la superficie de fractura luego de tracción en medio y aire. Como resultados del trabajo se concluye que: La técnica DL-EPR permite discernir entre aceros inoxidables austeníticos AI SI 304 con diferentes tratamientos de sensitizado, obteniéndose valores de DOS crecientes en función del tiempo de exposición a temperatura. Sin embargo, no fue posible diferenciar entre probetas solubilizadas y desensitizadas y entre probetas sensitizadas con un tiempo de exposición mayor a dos horas. Se supone que la mayoría de los carburos ya habrían precipitado luego de este tiempo. Los resultados obtenidos mediante las prácticas estándar A y C de la ASTM A 262 se condicen con los obtenidos a partir del método DL-EPR. Por medio del ensayo de ´acido oxálico se consiguieron estructuras acordes a las conclusiones llegadas por las mediciones electroquímicas; a excepción de las muestras desensitizadas, donde la estructura obtenida fue una con corrosión generalizada a partir de la cual no se podía realizar ningún análisis. Los ensayos de pérdida de peso, por su parte, permitieron realizar un gráfico de velocidad de corrosión en función del tiempo de tratamiento térmico, en el cual se sigue una tendencia similar al obtenido a partir de los ensayos realizados por el método DL-EPR; además, si bien las probetas desensitizadas se consideraron estadísticamente diferentes a las solubilizadas, se debe destacar que las mismas obtuvieron valores de velocidad de corrosión muy próximos entre sí, y apartados de los obtenidos para las muestras sensitizadas. A partir de los ensayos de tracción a velocidad lenta se pudo apreciar la importante pérdida de ductilidad que tuvieron las probetas sensitizadas al comparar los resultados obtenidos al ensayarlas en aire y en el medio con contenido de tiosulfato; aunque en este caso no se pudo apreciar una clara tendencia de los valores en función el tiempo de exposici´on a temperatura. Por otra parte, la superficie de fractura de las probetas solubilizadas y desensitizadas exhibieron un comportamiento dúctil. Además, los valores obtenidos de deformación plástica a la rotura y de reducción de ´área en las probetas desensitizadas fueron bastante cercanos a los de las probetas solubilizadas, al igual que en las demás prácticas con sus respectivos parámetros bajo estudio.Ítem Acceso Abierto Determinación in situ del grado de sensibilizado de aceros inoxidables austeníticos(Comisión Nacional de Energía Atómica. Gerencia Área Académica. Gerencia Instituto Sabato) Altamirano, Pablo; Kappes, Mariano; Rodríguez, Martín; Comisión Nacional de Energía Atómica. Gerencia Área Académica. Gerencia Instituto SabatoEl objetivo del presente trabajo es retomar la idea original de aplicación in situ de una técnica electroquímica, para evaluar en forma no destructiva el estado de sensibilizado de aceros inoxidables austeníticos a componentes de equipos y/o instalaciones. Para ello se toma como base el método DL-EPR, y se analizan las modificaciones necesarias, tanto al método como al dispositivo experimental utilizado, para trasladar su aplicación habitual en laboratorio a mediciones en campo. En este método se realiza un barrido de potencial en sentido noble, desde el potencial de corrosión (Ecorr), hasta un potencial de pasividad predeterminado. Luego se invierte el sentido de barrido de potenciales, que pasa a ser en dirección activa. El barrido finaliza al llegar al valor inicial de Ecorr. La relación entre el pico de corriente de reactivación (Ir), obtenido en el barrido catódico (curva de vuelta), y el pico de corriente de activación (Ia), que se obtiene en el barrido anódico (curva de ida), se utiliza como parámetro para evaluar el estado de sensibilizado del material. La solución utilizada para la medición de DL-EPR en aceros inoxidables austeníticos contiene ácido sulfúrico e iones tiocianatos y usualmente se prepara inmediatamente antes de ser utilizada. A la vez, la determinación en laboratorio se suele efectuar desoxigenando mediante burbujeo de nitrógeno. Esto resulta poco práctico a la hora de efectuar una medición in situ, sería conveniente utilizar la solución preparada de antemano y en condiciones de aireación natural. Por lo tanto, se estudió la influencia del contenido de oxígeno en la solución y el efecto del envejecimiento de la solución sobre la relación Ir/Ia medida. Los ensayos se realizaron en acero inoxidable austenítico tipo AISI 304 (UNS S30400) y AI-SI 303 (UNS S30300). Ambas aleaciones tienen similares contenidos de Cr, pero el 303 posee contenidos superiores de P y S, a fin de mejorar la maquinabilidad. Utilizando estos aceros, se efectuaron diferentes tratamientos térmicos, a fin de obtener distintos estados de sensibilizado del material. Se varió el porcentaje de trabajado en frío del acero inoxidable 304, a fin de determinar su influencia en los resultados de la medición electroquímica. El acero inoxidable 303 posee mayor contenido de inclusiones, lo cual permitió estudiar la influencia de estas segundas fases en los resultados del ensayo. Por último, se desarrolló una celda electroquímica simple y de bajo costo, que puede fijarse en superficies planas y curvas, tanto horizontales como verticales. Como resultado de la tesis se concluye que:- Es posible discriminar entre aceros inoxidables sensibilizados y no sensibilizados efectuando mediciones de DL-EPR en condiciones naturales de aireación.- La solución utilizada en la medición puede ser almacenada por un periodo de tiempo de hasta cuatro semanas sin que ello afecte a la evaluación del estado de sensibilizado.- El contenido de inclusiones modifica los valores de los picos de reactivación de materiales no sensibilizados en las curvas de DL-EPR, incidiendo directamente sobre la evaluación de sensibilizado. Este efecto puede derivar en falsos positivos. Sin embargo, si se cuenta con muestras testigo de un componente, o si se efectúa una medición previo a la puesta en servicio, es posible aplicar la técnica en forma comparativa, a fin de determinar si hubo sensibilizado del componente durante el servicio. En el caso que se desconozca el estado metalúrgico previo del acero inoxidable o no se cuente con muestras testigo, el falso positivo alerta sobre una susceptibilidad del material y justifica la realización de otros análisis, para hacer una caracterización más detallada del estado de situación. - Con los niveles de deformación en frío utilizados se detectó una disminución en el pico de reactivación de las curvas de DL-EPR, incidiendo sobre la relación Ir/Ia. El efecto no fue suficiente para modificar la categorización respecto del estado de sensibilizado previo al trabajado en frío.- Fue posible construir celdas de medición, que cumplan con la función requerida, a un bajo costo y con la suficiente versatilidad para amoldarse a las diferentes geometrías de los componentes de equipos y/o instalaciones a analizar. Para ello se utilizaron materiales disponibles en el laboratorio, como tubos tipo falcon comerciales, y se fabricaron accesorios de sujeción mediante impresión 3D. Estas conclusiones promueven el uso de mediciones de DL-EPR in situ para determinar el estado de sensibilizado de aceros inoxidables austeníticos tipo 304 en forma no destructiva y alientan el estudio de factibilidad para la aplicación de la técnica en otros materiales de interés tecnológico.Ítem Acceso Abierto Segregación de la fase rica en Cr en un acero inoxidable ferrítico. Estudio mediante Espectroscopía Mössbauer y Microscopía Electrónica de Transmisión.(Comisión Nacional de Energía Atómica. Instituto de Tecnología Sabato, 2023) Bruque Almeida, José Miguel; Ramos, Cinthia Paula; Hurtado Noreña, CarolinaEl uso de los aceros inoxidables ferríticos es de gran importancia para diversas aplicaciones, que abarcan desde accesorios en la manufactura automotriz hasta equipos industriales. En este tipo de aceros se destaca el cromo (Cr) como aleante principal en su composición química, el cual le otorga buena resistencia a la corrosión y gran ductilidad. Sin embargo, los aceros con contenidos de Cr mayores al 13.6 % atóm. presentan una desventaja cuando trabajan a altas temperaturas (300 °C - 550 °C), dado que se produce la denominada “fragilización a 475 °C”, la cual provoca cambios en sus propiedades mecánicas, disminuyendo su ductilidad y aumentando su dureza. Esto se produce principalmente debido a la descomposición de la fase ferrítica en una fase α rica en hierro (Fe) y una fase α’ rica en Cr. En esta tesis se trabajó con un acero inoxidable ferrítico AISI 430, el cual fue sometido a tratamientos térmicos de recocido a 900 °C durante 2 h y a posteriores tratamientos de envejecimiento durante 2 h, 10 h, 100 h, 1000 h y 4000 h a 475 °C, con la finalidad de estudiar la precipitación de la fase α’ rica en Cr. Una vez realizados los tratamientos respectivos, las muestras fueron caracterizadas en primera instancia mediante microscopía óptica y electrónica de barrido. Además, se recurrió a técnicas más específicas, como la microscopía electrónica de transmisión (TEM, por sus siglas en inglés) y la espectroscopía Mössbauer (EM), para identificar la presencia de las fases α y α ́ e inferir el posible mecanismo de descomposición de la solución en estado sólido. De este modo se logró identificar por TEM la presencia de la fase α ́ rica en Cr luego de 4000 h de envejecimiento, y se realizó un análisis pormenorizado mediante EM, que permitió seguir la evolución de la fase α ́ y sugerir que el mecanismo de descomposición sería por nucleación y crecimiento.